Ppt Spektrofotometer Serapan Atom

September 12, 2017 | Author: Anonymous | Category: IDE
Share Embed


Short Description

SPEKTROFOTOMETRI. SERAPAN ATOM NAMA KELOMPOK : NURHAYATI (F1C112010) ARLINA (F1C112019) NURLIANA (F1C112034) SUNDARI (F1...

Description

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM NAMA KELOMPOK : NURHAYATI (F1C112010) ARLINA (F1C112019) NURLIANA (F1C112034) SUNDARI (F1C112036) RIA PRANTIKA (F1C112042)

A. Pengertian

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

atau

Atomic

Absorption

Spectrophotometer (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan  pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.

B. Komponen Alat 1. Lampu Katoda •



Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000  jam. Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi



 Lampu katoda terbagi menjadi dua macam,  yaitu

1. lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur 2. Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.

2. Tabung Gas •



Berisi gas asetilen dengan kisaran suhu ± 20000K   Ada juga tabung gas  yang berisi gas N2O, dengan kisaran suhu ± 30000K

3. Ducting •

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.

4. Kompresor •



Alat yang terpisah dengan main unit.  Berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara pada waktu pembakaran atom.

5. Burner •



berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api Terdapat lubang yang merupakan proses awal pengatomisasian nyala api

6. Sumber atomisasi •

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa nyala.

7. Buangan pada AAS •

Disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS.

8. Monokromator •

berfungsi untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow Cathode Lamp 

9. Detektor •

Berfungsi mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka.

10. Sistem pengolah •

berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam sistem pembacaan

11. Sistem pembacaan •

Sistem pembacaan merupakan bagian  yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.

C. Fungsi alat •

Spektrofotometer berfungsi untuk

Serapan

Atom

menentukan kadar

konsentrasi dari unsur metalik untuk kepentingan medis dalam pemeliharaan kesehatan, seperti kalsium, magnesium, tembaga, seng, dan besi.



Selain itu Spektrofotometer Serapan Atom juga dapat digunakan untuk menentukan apakah obat-obatan terapeutik tingkat seperti lithium telah dicapai dalam darah dan juga dapat mendeteksi quantitatif kadar racun pada logam.

D. Prinsip kerja



Lampu ditransmisikan untuk menentukan isi dari suatu analit dalam sampel yang diberikan, itu harus dikabutkan. Atomizers paling umum digunakan saat ini adalah api dan

electrothermal

(tabung

grafit)

atomizers. Atom kemudian harus disinari oleh radiasi optik, dan sumber radiasi bisa berasal garis elemen khusus sumber radiasi atau sumber radiasi kontinum.



radiasi dalam

kemudian proses

elemen-spesifik dipancarkan

melewati

untuk dari

oleh

monokromator

memisahkan radiasi

sumber

radiasi

lain

yang

radiasi,

yang

akhirnya diukur dengan detektor

Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas  yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari: Hukum Lambert  :

bila suatu sumber sinar monkromatik

melewati medium transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium  yang mengabsorbsi. Hukum

berkurang

Beer  : 

secara

Intensitas eksponensial

sinar

yang

dengan

konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.

diteruskan

bertambahnya

Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan: A = E.b.c Dimana: E

= intensitas sumber sinar = intensitas sinar yang diteruskan = absortivitas molar

b

= panjang medium

c

= konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar

A

= absorbansi

E. Cara kerja 1. Membuka gas terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main unit, dan komputer secara berurutan. 2. Buka program Specialist).

SAA

(Spectrum

Analyse

3. Masukkan nomor lampu katoda yang dipasang . 4. Pilih unsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan.

5. Mengatur parameter yang dianalisis. 6. Tunggu hingga selesai warming up. 7. Klik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat siap digunakan untuk mengukur logam. 8. Masukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk.

9. Masukkan sampel hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran. 10. Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklikicon print atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print. 11. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.

F. Gangguan-gangguan dalam metode Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) 1. Gangguan Spektrum •

Gangguan sinar emisi. Di dalam bagian atomizer selain terbentuk atom yang stabil terjadi juga atom yang tereksitasi dan dapat menghasilkan sinar emisi dengan panjang gelombang yang sama dengan sinar katoda, sehingga tidak dapat dipisahkan oleh monokromator.

2. Gangguan Kimiawi a. Pengaruh Matrik ( Matrik Effect ) Gangguan-gangguan kimiawi dapat mempengaruhi  jumlah atom bebas yang mencapai sinar (optical  path ) untuk diserap.

b. Pembentukan Senyawa yang Stabil Pembentukan senyawa yang stabil mengakibatkan banyak gangguan dalam SSA.

G. Cara memelihara/perawatan 1. Lampu katoda •

Bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.

2. Ducting •

 yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting.

3. Burner •

Setelah selesai pengukuran ,selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit.

4. Tabung gas •

Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat.

4. Buangan pada Spektrofotometri Serapan Atom •

Tempat

wadah

buangan

(drigen)

ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator.

H. Cara kalibrasi Metode AAS termasuk dalam kategori metode komparatif –> skala absorbans dari AAS tersebut harus dikalibrasi dengan suatu deret standar yang diketahui konsentrasinya dengan akurat (atau menggunakan CRM Certified Reference Materials).





Cara Kalibrasi:

1. Buat blanko kemudian ukur nilai absorbansinya (menunjukkan angka 0) 2. Masukkan larutan standar, absorbansinya minimal 3 kali

ukur

3. Bandingkan nilai yang terukur pada spektrofotometri dengan yang yang tercantum pada standar larutan (Lihat apakah ada penyimpangan atau tidak)

I. Kelebihan •

Menganalisis konsentrasi logam berat dalam sampel secara akurat karena konsentrasi yang terbaca

pada

alat

SSA

berdasarkan

banyaknya sinar yang diserap yang berbanding lurus dengan kadar zat.



Menganalisis sampel sampai pada kadar rendah (‰), sedangkan pada metode lain seperti volumetrik hanya dapat menganalisis pada kadar yang tinggi (%).



Analisis sampel dapat berlangsung lebih cepat

J. Kekurangan •

Hanya

dapat

menganalisis

logam

berat dalam bentuk atom-atom. SSA menganalisis logam berat dari atomatom karena tidak berwarna.



Sampel yang dianalisis harus dalam suasana asam, sehingga semua sampel yang akan dianalisis harus dibuat dalam suasana asam dengan pH antara 2 sampai 3.



Biaya operasional lebih tinggi dan harga peralatan yang mahal.

ATOMISASI 1. ATOMISASI DENGAN NYALA Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu ± 1700 ºC atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar. Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsur berbeda. Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan memberikan sensitivitas yang berbeda pula.

Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:



Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan dianalisa



Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.



Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan



Gas cukup murni dan bersih (UHP)

Campuran gas yang paling umum digunakan adalah Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 – 2000 ºC), N2O : C2H2  (suhu nyala 2700 – 3000 ºC), Udara : propana (suhu nyala 1700 – 1900 ºC) Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala. Suhu nyala tergantung perbandingan gas bahan bakar dan oksidan.

Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala : 1. Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup stabil. Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk mencegah korosi. 2. Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur yang dianalisa. 3. Persyaratan bila menggunakan pelarut organik : Tidak mudah meledak bila kena panas Mempunyai berat jenis > 0,7 g/Ml Mempunyai titik didih > 100 ºC Mempunyai titik nyala yang tinggi Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon • • • • •

Pembuatan menggunakan

atom

bebas

nyala

dengan

(Flame

AAS)

Contoh: Suatu larutan MX, setelah dinebulisasi ke dalam spray chamber sehingga terbentuk aerosol kemudian dibawa ke dalam nyala oleh campuran gas oksidan dan bahan bakar akan mengalami

proses

atomisasi.

2. Atomisasi tanpa nyala Atomisasi

tanpa

nyala

dilakukan

dengan

mengalirkan energi listrik pada batang karbon (CRA



Carbon Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA



Graphite Tube Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda. Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau tabung menjadi panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan teratomisasi. Suhu dapat diatur hingga 3000 ºC.

pemanasan larutan sampel melalui tiga tahapan yaitu : •





Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi dan penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh garam atau oksida logam Pengatoman (atomization)

View more...

Comments

Copyright © 2017 DATENPDF Inc.